響應面分析法優化臨界CO2萃取陳皮精油工藝的研究

陳皮為蕓香科植物橘（Citrus reticulata Blanco）及其栽培變種的干燥成熟果皮。中醫認為，陳皮性味辛、苦、溫，入脾、肺，有行氣健脾、降逆止嘔、調中開胃、燥濕化痰之功效，適用于脾胃氣滯所致的脘腹脹滿、噯氣、惡心、嘔吐及濕阻中焦所致的納呆倦怠、大便溏薄及痰濕壅滯之咳嗽痰多等癥。藥理分析表明，陳皮含精油、黃酮苷（如橙皮苷）、肌醇、維生素B1等，具有理氣健脾、燥濕化痰功效，用于胸脘脹滿、食少吐瀉、咳嗽痰多，臨床上應用于治療百日咳、支氣管哮喘、膽石癥等。因此，構建一種的陳皮精油提取方法具有重要意義。李瑞明等采用正交試驗設計優化了水蒸餾法提取陳皮揮發油，平均收得率為5.24%±0.28%。于蓮等采用正交試驗設計優化了陳皮揮發油臨界CO2萃取工藝，但提取率僅為2.04%。

臨界CO2流體萃取技術是近20年來研究開發的一項新技術，具有諸多優點，特別適合于熱不穩定性天然產物和生理活性物質的分離與精制。響應面分析法（Response Surface Method，RSM）是近幾年發展起來的一種分析方法，其原理是通過一系列確定性試驗擬合一個響應面來模擬真實的極限狀態曲面，從而很容易地進行可靠性分析。

響應面分析法以經濟的方式、較少的試驗次數和較短的時間對所選試驗參數進行分析，以得出正確結論，其性已為越來越多的研究人員所關注并應用于各種生物、化工處理過程。為了進一步提高對陳皮精油的提取效率，筆者采用響應面分析法對臨界CO2流體萃取工藝進行優化，以期找到佳工藝參數。

2.4佳提取工藝及驗證

經Design-Expert 6.0.10軟件分析，臨界CO2流體萃取陳皮精油的優提取工藝條件為：壓力25 MPa，溫度41.43 ℃，原料粒度60目，在此條件下模型的預測值為4.28%。為了驗證佳工藝的可靠性，在佳工藝條件下重復做3次試驗，提取率為（4.18±0.04）%，應用Oringe Pro 7.5進行單因素方差分析表明，預測值與實際值沒有顯著差異（P=0.01）。

3結論與討論

該研究在單因素試驗基礎上，通過Design expert 6.0.10軟件采用中心組合試驗設計對臨界CO2 流體萃取陳皮精油工藝進行優化。研究結果表明，萃取溫度、萃取壓力、原料粒度對陳皮精油提取率的影響均顯著，但3個因素之間交互作用不顯著。優化得到的萃取條件為： 萃取溫度41.43 ℃、萃取壓力25 MPa、原料粒度60目，在此條件下實際提取率達（4.18±0.04）%，與預測值沒有顯著差異。臨界流體是一種類似氣體的流體，在壓力和溫度大于其臨界點的條件下，具有液體的溶解能力及氣體的易擴散性。臨界流體的溶解能力與密度有著密切的關系。在一定的溫度下，臨界流體的溶解度隨壓力的增加而增加，但溶解度隨溫度變化存在一反相區，當壓力增加到一定程度時就會脫離反相區，此時溶解度隨溫度升高而增加。特別是在臨界點附近溫度或壓力的微小變化都有可能導致溶質溶解度發生幾個數量級的突變。對于揮發性的物質，升高溫度可提高其在臨界CO2流體中的溶解度，但同時也增加其揮發性，因此溫度對揮發性物質提取率的影響是很難預測的。響應面圖及模型方差分析表明，溫度對提取率有顯著的影響，而且存在一個極值點，這一現象與理論相吻合。該試驗的提取率相比于蓮等試驗報道的高1倍多，證明響應面分析法是一種非常有效的試驗設計及數據處理的方法。