淺談煤中碳氫測定的影響因素

1 前言 
　　煤的碳氫含量是評價煤及有機質的重要指標之一，對了解煤的變質程度和性質及研究有機質的結構有重要意義。在工業(yè)生產中，根據煤中碳、氫含量來推算燃燒設備的理論燃燒溫度及計算鍋爐燃燒的熱平衡；在氣化工業(yè)中，根據它們計算煤炭氣化時的物料平衡。所以在例常煤質分析中碳氫測定是*的。現(xiàn)行的測定標準方法有兩個：重量法和電量-重量法。其中重量法作為傳統(tǒng)的經典方法，具有測值，重復性較好等特點，但其操作繁瑣，影響因素較多，較難掌握。 
　　2 試驗分析 
　　重量法的測定原理：煤樣在氧氣流中燃燒，煤中碳生成二氧化碳，氫生成水。生成的二氧化碳和水分別被二氧化碳和吸水劑吸收，根據吸收劑的增量，計算煤中碳氫含量。試樣中硫和氯對碳測定的干擾，在三節(jié)爐法中用鉻酸鉛和銀絲卷除去，在二節(jié)爐法中用高錳酸銀熱解產物除去；氮對碳測定的干擾，由粒狀二氧化錳除去。由基本原理可以看出碳氫測定的影響因素較多，包括氣流速度、藥品、爐溫等等。下面結合我們多年的操作經驗對主要的影響因素進行淺析。 
　　2.1 氣流速度的影響 
　　氧氣在碳氫測定中不僅作為燃燒的主要物質而且還是載體，它把生成的二氧化碳與水蒸氣驅趕出來直至被吸收劑吸收。所以國標對氧氣流量有嚴格的控制，流量過低，生成的二氧化碳會驅趕不凈，使測值偏低。過高會造成吸收不*。試驗證明氣流速度控制在115-125ml/min之間為宜，在浮子上下跳動時，以浮子跳動上限為此時的氧氣流速，以此為標準進行調節(jié)。 
　　2.2爐溫與催化劑的影響 
　　催化劑的主要作用在于促進煤的*分解，爐溫如果過低，燃燒不*，碳氫測值偏低。但三氧化鎢價格成本過高。我們經過的對比試驗將試驗條件定為催化劑使用三氧化二鉻，爐溫為850±10℃，對公司不同的煤炭品種進行對比試驗，如下表2： 
　　由以上結果可以看出此種方法對我公司的煤炭碳氫測定無顯著性差異且測值。所以在節(jié)約成本的前提下，采取提高爐溫催化劑不變的方法是可行的。但在測定前應對三氧化二鉻進行600度灼燒處理，使其達到空氣干燥狀態(tài)。 
　　2.3氣密的影響 
　　在碳氫測定中，系統(tǒng)的氣密性和氣路的均勻暢通是關鍵問題，氣密不好；氣路不通不僅影響測值而且會延長試驗周期。因此以氣路暢通為前提，系統(tǒng)氣密。氣密檢查在碳氫測定之前*：先將儀器各系統(tǒng)連接好，使吸收系統(tǒng)各U形管旋塞旋到互相連通的位置。然后關閉凈化系統(tǒng)中氣體干燥塔的出氣口，排水抽氣。觀察硫酸氣泡劑，若其中氣泡減少到每分鐘不過2個氣泡，則系統(tǒng)氣密。一般膠管老化開裂、U形管活塞密封不緊、各連接口松動是常見的漏氣原因。所以常檢查燃燒管兩端橡膠塞是否有彈性，勤換膠管，均勻涂抹凡士林是杜絕漏氣的有效方法。 
　　2.4推進速度的影響 
　　國標對煤樣的推進速度有嚴格的規(guī)定，主要目的一是防止煤樣暴燃，造成煤樣燃燒不*，其二防止揮發(fā)分過快地釋出和通過爐子地氧化段而來不及生成二氧化碳和水，使測值不準。我們多年來通過試驗證明，對于中高灰分的煤，推進速度按國標進行，對較低灰煤（灰分<15%）的情況下，推進速度應比國標的規(guī)定慢一分鐘左右，效果會更好。 
　　2.5對于水分較大的煤 
　　在三節(jié)爐測定中燃燒管一般使用不銹鋼或瓷管，在高溫下管子末端的溫度較高，這是需適當控制燃燒管出口端的長度，如果燃燒管出口端長度過短，會導致橡皮塞受熱分解影響測值，反之會造成出口端溫度不夠水分凝結結果偏低。我公司的氫含量較高（浮煤），對此，我們在適當控制燃燒管長度的同時，對高水分的煤種，采取在燃燒管出口端用燈泡烘烤的方法，防止水分凝結，并適當延長試驗時間測值的。 
　　2.6 藥品的影響 
　　在碳氫測定中，使用的藥品除三氧化二鉻外均參與化學反應，所以藥品的純度質量直接影響測值，多年來我們在藥品的引進方面嚴格把關。如： 
　　2.6.1吸收劑堿石灰要求其必須粒度均勻（1～2mm），粉紅色顆粒，極易吸收二氧化碳，吸收率>28%。 
　　2.6.2無水氯化鈣：疏松狀粒度2～5mm使用前必須用二氧化碳氣體進行飽和，然后用不含二氧化碳的干燥空氣除去過剩的二氧化碳。 
　　2.6.3鉻酸鉛：使用前應用5%的氫氧化鈉溶液浸漬，用水洗凈干燥在500-600℃下灼燒半小時。粒度4～5mm。 
　　2.6.4銀絲卷：用濃氨水浸泡5分鐘，在蒸餾水煮沸5分鐘，用蒸餾水洗凈干燥后再用。 
　　2.6.5銅絲卷：在馬弗爐中600-800℃灼燒1小時。 
　　以上試劑均應嚴格按國標進行預處理后方可使用。裝好的試劑在用60次測定之后，應及時更換，特別是氯化鈣局部融化、粘結時需立即更換，否則會發(fā)生測值偏高或結果重復性不好現(xiàn)象。 
　　2.7的影響 
　　由于試驗環(huán)境濕度發(fā)生變化時，試驗中使用的瓷舟與催化劑會因吸水而影響氫的測值，為此國標要求需進行試驗。試驗不需放煤樣，只放催化劑，所以每次放入的三氧化二鉻量應與每次試驗時添加催化劑的量相符。 
　　3 結語 
　　總之，碳氫測定的影響因素較多，因此，在測定過程中，嚴格按照國標操作，并經常用標樣對儀器進行校正，發(fā)現(xiàn)問題及時解決，在實踐中不斷積累經驗，方可測值的。